Rinse çözeltisini hareketli faz’a göre belirleyin.

Reversed phases, ion exchanges, ve aqueous normal phases

Methanol / water = 50% / 50% (V / V) oranında methanol-su çözeltisi kullanılabilir.

Ancak, eğer solüsyon numuneyle temas ettiğinde çöküyorsa, mobil faz konsantrasyonuna benzer oranda fakat tuz içermeyen bir solüsyon kullanın.
Eğer analizi yapılacak birleşen iğne’nin dış kısmında acidic, basic, or ionic material  kalıntı bırakma eğilimindeyse,aşağıdaki rinse solüsyonlarını kullanın.
Methanol veya Acetonitrile içeren Formic acid’li organic solvent,
Acetic acid eklenmiş 0.1% trifluoroacetic acid (TFA) aqueous solution,
Yada her ikisini de içeren organik solvent karışımı.

Non-aqueous normal phases ve GPC

Mobil Faz’da kullanılan solüsyonu kullanın.
Eğer analizi yapılacak birleşen iğne’nin dış kısmında acidic, basic, or ionic material  kalıntı bırakma eğilimindeyse ;
Ya 0.1% trifluoroacetic acid (TFA) aqueous solution , ya organic solvent solution, yada ikisinin karışımını kullanın.

Rinse solüsyonu olarak yüksek uçuculukta asit kullanıyorsak:

Eğer rinse solüsyonu %1 konsantrasyonun üzerinde formic acid veya acetic acid
İçeriyorsa yada %1 konsantrasyonun üzerinde trifluoroacetic acid (TFA) varsa,
Uçucu bileşikler uzun seri analizler sırasında cihaz içersindeki metal aksamlarda pas yapabilir.Arızalara neden olabilen bu paslanmayı önlemek için aşağıdaki uyarıları dikkate alınız.
Mümkün olduğunca

• Konsantrasyonu %1’i aşan Formic acid ve acetic acid solüsyonu 
• Konsantrasyonu %1’i aşan Trifluoroacetic acid (TFA) solüsyonu
Kullanmayın.Bu konsantrasyonları aşan solüsyonları seyreltin.
Analiz bittikten sonra rinse solüsyonunu asit içermeyen su yada methanol ile değiştirin.Sample rack’ları cihazın dışına alarak cihazın iç kısmının havalandırın.
Analiz bittikten sonra iğneyi yıkama yuvasından uzak tutun.(Z- home pozisyonu)
Rinse solüsyonu her zaman rinse yuvasında birikir ve burada çok yüksek konsantrasyonlara ulaşır.İğne enjeksiyon yuvasındayken buraya çok yakın olduğu için iğne aksamı paslanabilir.Bu durumda [System Parameter Setting] ekranında
[Autosampler] kısmında [Z Home Mode]’u [Enabled] seçin.(LC2030-2040)
Bu fonksiyon sayesinde cihaz kapatıldığında iğne rinse yuvasından uzakta kalacak ve asitten mümkün olduğunca az etkilenecektir.
Eğer mobil fazda tuz çözeltisi kullanılmaktaysa,bu seçeneği [Disabled] seçin.Tuz iğnenin uç kısmında çökme yapabilir ve bu iğne ucunu tıkayabilir.
Bu fonksiyonları Labsolutions yazılımlarından da seçmek mümkündür.

 Mobil Faz olarak Buffer Solution kullanmak

Oto-enjektör enjeksiyon yaparken rinse solüsyonu ve mobil faz between the high-pressure valve and the low-pressure valve arasındaki tubing’te karışır.
Mobil faz ve rinse solüsyonu karıştığında çökme oluşmadığını önceden kontrol ediniz.
50 mmol/L’in üzerinde Tuz içeren Mobil fazlarda çökmeyi önlemek için rinse solüsyonundaki organic solvent oranını %50 ve altında tutun.
Yüksek konsantrasyonlu tuz çözeltisi kullanılan low-pressure gradient çalışmalarda lpge çıkışına uzun tip tubing tercih edilebilir.
Yüksek konsantrasyonlu tuz çözeltisi ve organik solventin neden olduğu tuz çökmesi pompa check valflerine zarar verebilir.
Tuz çözeltileri için örnek kılavuz:
• Potassium phosphate buffer solution at a concentration of 10 mmol/L min.
• Sodium phosphate buffer solution at a concentration of 50 mmol/L min.
Genelde Potassium tuzu Sodium tuzundan daha kolay çökme yapar.
Çökme tuzun tipine konsantrasyonuna bağlı olduğu için yukarıdaki konsantrasyonlar sadece kılavuzdur.
 (Example) Guideline for relevant buffer solutions
• Potassium phosphate buffer solution at a concentration of 10 mmol/L min.
• Sodium phosphate buffer solution at a concentration of 50 mmol/L min.
(Generally, potassium salt is more easily precipitated than sodium salt. However,
because the precipitation condition of salt depends on the type and
concentration of the organic solvent the above buffer solution concentrations
are only a guideline.)

Kaynakça: Shimadzu HPLC System Guide manual page 60

M kütle, Z ise iyonların yük sayısı anlamına gelmektedir. Kütle analizinde, tek yüklü iyonlar oluşturmak üzere, moleküllerden bir elektron alınmaktadır. İki elektron verildiği takdirde, çift yüklü iyonlar oluşmaktadır. Verilen elektronların sayısı yük sayısıdır (pozitif iyonlar için). m/z kütlenin yük sayısına bölünmüş halini ifade etmekte ve bir kütle spektrumundaki yatay eksen m/z birimi olarak ifade edilmektedir. GCMS’te z (yük) hemen her durumda bir olduğu için, m/z değeri çoğunlukla kütle olarak kullanılmaktadır.
 

(FDA) Proses cihazları ve alt sistemlerin belirlenen limitler ve toleranslar dahilinde çalışmalarını sağlayacağına dair güvence oluşturmak. 

Kaynak: FDA Glossary of Computerized System and Software Development Technology 

(ISPE) Tesis, sistem ve ekipmanların, kurulumları veya  dönüşümleri esnasında, beklenen çalışma aralıkları dahilinde çalıştığını doğrulayan dokümantasyon.

Kaynak: ISPE Good Practice Guide: Applied Risk Management for Commissioning and Qualification 

Yayın Tarihi: 2011